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丁基黄原酸钠的消除现象

 
由于水样组成复杂,有些水样在加入有机溶剂进行振荡萃取,静置分层后,上层有机相层出现大量泡沫和小气泡,下层水层也出现浑浊,即出现了乳化现象,形成乳浊液而难以分离。对此,丁基黄原酸钠标准分析方法中虽采用脱脂棉吸水以达到干燥有机相层的目的,但其未能有效消除萃取后有机相层中的乳化现象。

通过大量的分析实践认为,由于无水硫酸钠粉末极易吸水并能与之充分结合形成致密团块,且无水硫酸钠粉末呈中性,其不与有机相层中组分发生反应,因此,可以充分利用无水硫酸钠粉末的这些特性以达到干燥有机相层、破除乳化的目的,具体做法如下:将经pH5. 2的乙酸- 乙酸钠缓冲溶液三次充分振荡洗涤的有机相层(彻底分去水层) 自分液漏斗颈部放入到预先填充有3~5cm高无水硫酸钠粉末的玻璃层析柱中,使经无水硫酸钠粉末充分吸水干燥后的有机相层放入到预先填充有50~60mgDDTC 和1 滴纯水的10 mL具塞比色管中,若有机相层在玻璃层析柱中出现滞流现象,可用洗耳球自玻璃层析柱上口吹入空气,使有机相层在大气压的作用下缓缓放入到上述10mL具塞玻璃磨口比色管中,充分振荡比色管(此时应剩余少量DDTC未溶解) ,混匀,静置显色15 min 。

经无水硫酸钠粉末干燥破乳的水样须同时以纯水代替水样做试剂空白。



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